GC色譜柱的維護和保養

更新時間：2016-12-15

瀏覽次數：4723

GC色譜柱的維護雖然簡單，但由于許多不同的系統和樣品因素，柱維護的頻度和類型卻是不同的。柱維護的主要目標是如何獲得毛細管色譜柱的*性能和zui長壽命，而不是簡單地遵循預定的維護時間表中的維護項目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統設置，避免導致柱性能下降（斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學損壞以及污染）的主要因素。
    色譜柱的選擇
選擇能提供*壽命的色譜柱
　●盡可能使用低流失柱
選擇能對大多數難以分離的樣品提供*分離度的zui低極性色譜柱
當需要進行異構體的分離時，使用極性較大的固定相（當必要時才選擇極性較大的固定相，但要盡量使用能滿足分離要求的極性zui小的色譜柱）
采用既能夠完成所要求的分離又能優化溫度范圍的zui合適的柱尺寸。
　　柱安裝與設置
得到*化柱性能和壽命的*步是進行正確的安裝。
選擇適合于色譜柱、進樣口和檢測器類型的柱尺寸和密封墊材料。
避免重復使用密封墊。
采用合適的柱切割工具。比如：陶瓷片或金剛石切割器。
將色譜柱安裝在進樣口和檢測器之前，確保柱端口清潔平整。
根據GC制造廠商的指標，色譜柱安裝于進樣口和檢測器時插入適當的距離。
柱子必須置于柱架上，毛細管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁。
柱箱加熱之前，確保所有接頭都不泄漏，載氣中不含氧氣。
　　性能下降的原因
　　柱斷裂
GC柱的維護
只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護層被破損，熔融石英柱就會斷裂。柱箱的連續加熱及冷卻，柱箱風扇導致的振動，以及纏繞在圓形柱架上都會對柱管施加應力。在這些應力的持續作用下，裂縫將會出現，直到發生斷裂。
注意：大口徑的色譜柱（內徑為0.45-0.53mm）更易于斷裂。
　　避免斷裂
不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如：柱架和標簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實驗臺上的其他物品，以避免劃痕和破損。
　　避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。
      恢復
若一根斷裂的色譜柱已經被加熱，很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱（無載氣通過的一段），從柱端切割掉6英寸，再進行安裝。
若斷裂的柱子未被加熱，采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。對于一根柱子，連接頭不能超過2-3個。
超過色譜柱zui高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會導致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降（分離度下降）。
      預防
不要超過的柱溫上限。
--等溫上限：柱子能夠無限期承受的溫度。
--程序升溫限：zui高柱溫；色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。
將GCzui高柱箱溫度設定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱，則確保將zui高柱箱溫度設定為柱溫上限zui低的色譜柱的溫度上限值。
     恢復
將色譜柱從檢測器上拆開。
在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個小時。
從柱端截去10-15厘米。
將柱子重新安裝于檢測器上，按正常條件老化。
●注意：熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復至初始性能；但是，色譜柱仍然可用。熱損壞之后，色譜柱的壽命將縮短。